Проблема захлебывания ректификационной колонны является насущной для многих новичков и даже профессионалов. Процесс отделения тяжёлых и лёгких фракций в ректификаторах и дистилляторах несколько различается. С преимуществами и особенностями появляются и свои специфические недостатки.
Почему захлёбывается колонна?
Принцип действия колонны основан на оседании тяжёлых фракций сивушных масел и на подъёме вверх лёгких. Пар с содержанием чистых спиртов движется по колонне вверх с определённой скоростью. При достижении предельных показателей флегма стекает в куб очень медленно, а далее и вовсе прекращает движение. В результате накапливания этих фракций и происходит захлебывание.
Отследить эту проблему и выявить её сразу можно, но при этом необходимо находиться неподалеку на протяжении всего процесса перегонки. Появляется посторонний шум, даже отчетливое бульканье, давление резко меняется.
Как избежать и предотвратить захлебывание колонны?
Самое первое правила - читать инструкцию по эксплуатации до первого запуска оборудования, а не после обнаружения проблем. Нормальная скорость движения пара колеблется в передах 0,5-1,2 м/с. Максимальные показатели определяют пропускную способность колонны. 2000-7000 (кг/ч)/м 2 - пропускная способность выражается в расходе спиртового пара на единицу площади сечения ректификатора. Получается, чем ближе момент захлёбывания, тем продуктивнее работает оборудование.
Причины захлебывания колонны при допустимой пропускной способности
Даже если показатели не превышают тех, которые обозначены в паспорте изделия, захлебывание может произойти по причине:
- повышения показателей напряжения (более 220В), в таком случае мощность тэнов увеличивается;
- образования пены внутри колонны, что становится следствием переполнения ёмкости брагой;
- резкого падения показателей атмосферного давления, часто такое наблюдается при использовании колонны выше уровня моря (в горах);
- сильного нагрева, чтобы предотвратить неприятные последствия, просто необходимо понизить температуру.
Если речь идёт о самодельной конструкции, причинами могут быть неверные пропорции. Поэтому рекомендуется приобретать уже готовое оборудование либо изготавливать его по проверенным чертежам, полученным из надёжных источников.
Спирты плотно вошли в нашу жизнь. И это не только алкоголь. Получают его путем брожения с последующей перегонкой. И часто люди ошибочно думают, что ректификация - это перегонка второй раз. На самом деле это многократная прогонка спиртосодержащих жидкостей в специальных колоннах. В результате встречи двух потоков - жидкости и пара - получается чистый спирт. Давайте разберёмся, что такое ректификация, более подробно.
Спирт и его свойства
Но для начала разберемся, что же такое спирт. Слово было заимствовано из латинского языка и означает «дух». Если выдержаны все нормальные условия, то это будет бесцветная, прозрачная жидкость с резким вкусом и характерным ароматом. Чистый спирт будет крепким в диапазоне от 95,6 до 100%.
Со спиртными напитками человечество знакомо давно, как с перебродившим соком натуральных ягод и фруктов. Тогда это были напитки с низким содержанием спирта. Но с развитием химических знаний люди получали все более и более крепкие напитки. Но только в самом конце XVIII столетия смогли получить 100% спирт ректификат. Автором изобретения был русский химик Ловиц Т. Е.
Что такое ректификация
Слово пришло в наш язык из латинского языка и означает исправление, выправление. Это один из способов, который используют в промышленности, лабораториях или в домашних условиях, чтобы разделить смешанные между собой жидкости.
Основан процесс ректификации на разнице в распределении смешанных компонентов между фракциями пара и жидкости. При этом процессе поток пара двигается навстречу потоку жидкости, они контактируют друг с другом, обмениваясь теплом и массой до наступления равновесия в системе. Все это происходит в специальном приборе, который называется ректификационный колонный аппарат.
В процессе встречи потоков восходящий паровой поток вбирает в себя все летучие компоненты, а стекающая жидкость - менее летучие. Как и в процессе дистилляции — еще одного процесса получения спирта, — затраты энергии при ректификации одинаковы, но извлечение нужного компонента (в нашем случае спирта) гораздо эффективнее. Вот что такое ректификация.
Для того чтобы жидкость и пар взаимодействовали более успешно, в установках используются контактные элементы — тарелки или насадки. Они увеличивают эффективность и площадь взаимодействия двух встречных потоков. Принцип их работы следующий: пар, идущий вверх, проходит через контактный элемент и скопившуюся на нем жидкость, более интенсивно обмениваясь массой и теплом. Чем больше будет установлено в конструкции элементов, тем быстрее будет достигаться равновесие между паром и жидкой фракцией.
Чем ректификация отличается от процесса дистилляции, рассмотрим в нижеследующей таблице.
Отличие ректификации от дистилляции
| Отличие | Дистилляция | Ректификация спирта |
| Получаемая крепость напитка | Зависит от количества перегонок и качества аппарата, может варьироваться от 40 до 65 об. | Может достигать 96 об. |
| Качество напитка | Аромат и послевкусие использованного сырья сохраняется. | Спирт-ректификат, без других примесей. |
| Получение чистых фракций | Чрезвычайно слабое качество разделения, вещества перемешиваются, и исправить это возможности нет. | Если содержатся вещества, закипающие при разной температуре, то на выходе они будут чистыми. |
| Удаление вредных для здоровья веществ | Для качественного удаления сивушных масел требуется минимум две перегонки. | Если соблюдены все технологии, убираются полностью. |
| Спиртовые потери | Даже если следовать всем правилам, только 80% от общего количества будет извлечено. | Практически без потерь. Всего от 1 до 3% может потеряться. |
| Взрыво- и пожароопасность | Прибор достаточно прост, но риск всё-таки есть. | Оборудование достаточно сложное, и если будет допущена ошибка, то возможен взрыв. |
Оборудование для ректификации
Для данного процесса могут использоваться два типа оборудования: установка с непрерывным и периодическим действием. Первый тип используется в промышленности, так как для регулировки работы используется автоматика — дорогая и сложная. Для лабораторий используется второй, более простой и дешевый тип оборудования. В нем установлены элементарные средства регулировки отбора — градусник и манометрический измеритель изменения давления на колонне.
Строение ректификационной колонны
Классическая схема выглядит следующим образом. На испарительном кубе устанавливается вертикальная колонна (еще ее называют царга) и дефлегматор с концевиком. Такая установка не требует сложных механизмов, только кран для отбора, смотровое стекло, термометр, и иногда регулятор мощности.
Следует помнить, что чем больше высота колонны, тем интенсивнее будет массо - и теплообмен двух потоков . А ректификация спирта будет лучше.
Принцип работы колонны
Наполняется куб максимально на две трети его объема спиртосодержащей смесью, проверяется герметичность стыков, закрывается кран отбора и подается охлаждающий элемент (чаще всего вода). Только сейчас можно включать нагревание.
Важно знать: никогда нельзя закрывать два штуцера (отбора ректификата и подачи воды) одновременно, от этого колонна может просто взорваться под действием образовавшегося избыточного давления!
Нагревателем жидкость, залитая в куб, доводится до кипения, и полученный пар поднимается. Затем, попав в дефлегматор, конденсируется и стекает по стенкам, снова контактируя с поднимающимся вверх новым паром. Снова попадает на нагреватель, становится паром, и процесс повторяется.
Через какое-то время пар и жидкость приходят в равновесие, а в верхней части скапливается фракция с низкой температурой кипения (метанол). В нижней — с высокой (сивушные масла). Теперь их можно отбирать.
Равновесие определяется по сохранению температуры в течение 10 минут. До этого момента устройство трогать не надо.
Узел отбора колонны
Что из себя представляет узел отбора? Чаще всего это небольшой бортик, который тормозит, не давая стекать, флегму (сконденсированную из пара жидкость). Если открыть кран узла отбора, то задержанная флегма стекает в холодильник, превращаясь в спирт-ректификат.
Та же жидкость, которая не задержалась на бортике, стекает дальше вниз, чтобы снова повторить цикл. В промышленных установках можно устанавливать соотношение между ректификатом и флегмой, которая возвращается (флегмово число) с помощью крана. От этого числа зависит чистота и процентное содержание спирта. Чем оно выше, тем спирт чище.
Бывает, что происходит такое неприятное явление, как захлеб ректификационной колонны. Информацию о том, что это произошло, показывает сильный шум булькающего типа внутри самой конструкции. Причин, почему произошел захлеб, может быть несколько, рассмотрим их.
Когда колонна захлебывается
Максимальная скорость движения пара в каждой конструкции разная. Когда она достигается, флегма замедляет свое движение в кубе, а потом и вовсе может остановиться. Скопление ее в ректификационной части вызывает остановку процесса тепло- и массообмена. Результат — перепад давления (зачастую очень резкий) и появление посторонних шумов.
Причины «захлеба» :
- чаще всего это нагрев выше допустимого;
- переполнение куба или засорение его частицами спиртосодержащего состава;
- в высокогорье основной причиной является низкое атмосферное давление;
- скачок напряжения, из-за которого вырастает мощность ТЭНа;
- неисправности и ошибки в конструкции.
Теперь вы знаете, что такое ректификация. Полученный в результате этого процесса спирт имеет жесткий вкус (так называемый технический спирт). Его можно использовать для технических целей, но для пищевой промышленности его нужно будет еще дорабатывать — разбавлять, фильтровать и настаивать.
Для лучшего очищения полученное сырье подвергают процессу углевания (пропускание через активированный уголь). В результате этой процедуры спирт приобретет «мягкость» , а (небольшое их количество всегда попадает в спирт, даже если вы использовали процесс дробного отбора) будут связаны углем. На самом деле это классическая процедура приготовления известной русской водки.
После проведения процедур разбавления и углевания напитку нужно дать отдых. Просто оставьте его на несколько дней в стеклянной емкости. Водка будет идти мягче, а если не перебирать, то и похмелья не будет.
Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной – флегма течет вниз, а пар движется вверх.
При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны .
Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора. Захлебывание колонны легко наблюдать в большом смотровом стекле дефлегматора (как у РУМ-3 «КЛАССИК»), или можно определить по перепаду давления в колонне (как у РУМ-015), или можно отчетливо услышать как специфический «булькающий» шум в колонне. Чтобы избежать захлебывания ректификационной установки надо четко следовать рекомендациям по эксплуатации, изложенным в паспорте на каждую установку.
Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5…1,2м/с. Это является и максимальной пропускной способностью колонны, которая обычно выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения колонны (м 2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000…7000(кг/ч)/м 2 .
Колонну с теми или иными контактными элементами можно «нагружать» и меньшим потоком пара. Однако, максимальная эффективность многих контактных элементов (КПД тарелки и ВЕП насадки) реализуется при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Поэтому все ректификационные колонны проектируют на рабочий режим, максимально приближенный к предельной пропускной способности колонны.
Массовый расход паров спирта (при теплоте парообразования СР 925кДж/кг), проходящий через колонну, полностью определяется мощностью, подведенной к испарительной емкости. Так, например, при технологической мощности в 1кВт будет образовываться следующее количество паров спирта в единицу времени:
Поэтому на этапе ректификации колонна нагружается только той технологической мощностью (W т) , которая указана в паспорте на Вашу установку. Если Вы увеличите подводимую мощность, Вы увеличите количество испаренного спирта, а, следовательно, увеличите скорость его паров по колонне. В результате произойдет захлебывание колонны со всеми вытекающими отсюда последствиями.
Стоит отметить, что захлебывание колонны может наступить и при номинальной (правильной) технологической мощности, подведенной к испарительной емкости. Существуют только три причины такому нестандартному поведению колонны.
Первая причина – это или засорение нижней части колонны пеной, например, от бражки или переполнение испарительной емкости перерабатываемой жидкостью. Это является прямым нарушение инструкции по эксплуатации, о заполнении испарительной емкости.
Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!
После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).
Выдержка из Федерального закона РФ:
«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».
Самогоноварение в других странах:
В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.
В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.
Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».
*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.
